全自動(dòng)熱解吸儀操作的參數(shù)設(shè)置
全自動(dòng)熱解吸儀是一款雙路全自動(dòng)直接進(jìn)樣熱解吸儀，氣路采用電動(dòng)六通閥和電磁閥相結(jié)合，可以自動(dòng)編程完成吸附管的解吸、進(jìn)樣和反吹三個(gè)過(guò)程，吸附管加熱和管路加熱溫度可以獨(dú)立設(shè)置，并且在進(jìn)樣時(shí)輸出同步信號(hào)，可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。具有全自動(dòng)化設(shè)計(jì)、觸摸大屏顯示、操作更為方便，可連續(xù)運(yùn)行20個(gè)樣品的新一代全自動(dòng)熱解吸儀。也可根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件。
熱解吸的過(guò)程受升溫速率和溫度的影響，所以，熱解吸時(shí)要求嚴(yán)格控制升溫速率和溫度。升溫速率越快，溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。溫度取決于欲測(cè)組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性，一般在300℃以下，因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在300℃時(shí)就開(kāi)始分解了。全自動(dòng)熱解吸儀適用于職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測(cè)；不明大氣快速鑒定；香料、香精分析；有毒物質(zhì)事故評(píng)估；化學(xué)武器庫(kù)房的周界環(huán)境安全監(jiān)測(cè)；聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測(cè)試；藥物溶劑和產(chǎn)品純度評(píng)估；藥物和法庭樣品的殘留分析；醫(yī)院中采集病人呼出的氣體、檢測(cè)血液中揮發(fā)性的藥物代謝物等。
全自動(dòng)熱解吸儀的操作參數(shù)：
掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù)，必須熟悉全自動(dòng)熱解吸儀的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度：主要要求控制升溫速率和溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進(jìn)入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。
解吸時(shí)間：取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng)）、樣品顆粒的粗細(xì)（粗短細(xì)長(zhǎng)）。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間，一般是2～5min，解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般30s左右，否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速：解吸進(jìn)樣過(guò)程中，載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響，所以不宜過(guò)慢，但受色譜柱（尤其是毛細(xì)管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同，實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。
儀器包括以下幾個(gè)主要操作步驟：吸附－解吸－氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì)，可以利用優(yōu)先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來(lái)，一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑（雜質(zhì)）通常用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法。因此，吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標(biāo)分析物，增加痕量組分的濃度，而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高，因此，對(duì)載氣純度的要求，對(duì)儀器氣密性的要求都相對(duì)要低一些。正因?yàn)槿绱耍?strong>全自動(dòng)熱解吸儀越來(lái)越受到人們的重視，尤其在對(duì)大氣污染、高純氣體、石油化 工、食品等分析測(cè)試方面成為*的工具。
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